2.4水果样品的测试

挑选了橄榄、樱桃、进口车厘子3种水果，取一定浓度的倍硫磷标准溶液，按照我国《GB 2763-2019 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中限值要求进行不同浓度加标，使水果中含倍硫磷质量浓度分别为橄榄1 mg/kg、樱桃2 mg/kg、进口车厘子2 mg/kg。同时，参照《GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》对样品进行标准方法测试，用以对比验证拉曼测试结果。

在标准方法中，蔬菜、水果的前处理包括了QuEChERS和固相萃取两种方法。其中QuEChERS方法中需要用到硫酸镁、PSA和GCB等净化吸附填料，而固相萃取方法需要进行GCB/氨基小柱SPE的过程。这两种前处理方法均存在耗时耗力、成本较高等问题。

本实验结合QuEChERS和固相萃取两种前处理方法，去除并优化了较为复杂的步骤。仅通过简单的提取、反萃、富集和浓缩步骤即可得到待测液进行测试。3种水果加标样品均有倍硫磷特征峰检出，空白样品均未检出。其中拉曼测试结果和标准方法测试结果，结果表明，两种方法测试结果相差不大，通过简单的前处理结合SERS技术可以实际解决水果中倍硫磷测试问题，方法稳定可靠，为果蔬中农残监管问题提供了新思路。