对萃取液进行旋蒸去除有机溶剂
更新日期:2021-10-19     浏览次数:97
核心提示:1.2 煤液化残渣的萃取分离采用超声-索氏相结合萃取法,萃取获得煤液化残渣中的可溶有机质。称取40 g的煤液化残渣置于1000 mL烧杯中,加入800 mL甲醇/

1.2  煤液化残渣的萃取分离

采用超声-索氏相结合萃取法,萃取获得煤液化残渣中的可溶有机质。称取40 g的煤液化残渣置于1000 mL烧杯中,加入800 mL甲醇/甲苯(v/v=1:1)混合溶剂,超声萃取20 min后,经离心静置,抽滤获得滤液(萃取液)和滤饼(萃余物)。进一步对萃取液进行旋蒸去除有机溶剂,得到浓缩后的萃取物。滤饼置于原烧杯中,并将旋蒸过程中蒸出的溶剂倒入烧杯中与滤饼混合,再重复超声和抽滤过程,至所得滤液澄清或无明显可溶物为止。经过多次超声和抽滤操作后,将超声萃取过程中的不溶物与滤饼放入抽提筒中,滤液倒入圆底烧瓶中,使用磁力搅拌电加热套加热,进行索氏萃取。所选择的加热温度应稍高于甲苯的沸点,以达到溶剂冷凝回流的作用,萃取的时间为72 h。所得萃取液经旋蒸浓缩后,自然晾干,得到煤液化残渣可溶有机质,标记为CLRE。