称量离心管并计算单体转化率或聚合物产率
更新日期:2022-04-19     浏览次数:77
核心提示:1.2.1 聚合实验部分本实验所有聚合反应均为无水无氧聚合反应,均在手套箱内(水氧指数低于10 ppm)加料。具体操作步骤如下(以间戊二烯和对叔丁基苯乙

1.2.1 聚合实验部分

本实验所有聚合反应均为无水无氧聚合反应,均在手套箱内(水氧指数低于10 ppm)加料。具体操作步骤如下(以间戊二烯和对叔丁基苯乙烯共聚为例说明):(1Schlenk tube反应管洗净烘干趁热转移至过渡舱内,连续抽真空和氩气置换以控制水氧指标合格;(2先将反应管按顺序编号,加入磁力搅拌子并开动搅拌器,用移液枪移取10 mL 环己烷,再用移液枪移取2-3 g间戊二烯/对叔丁基苯乙烯混合单体,同时入调节剂THF/Li=1/1最后加入n-BuLi引发并转移至恒温IKA反应器中引发聚合反应;(3反应预定时间后取出加入脱气终止反应用吸管转移反应液至离心管内,反复沉析3-5以脱除残余单体和溶剂,聚合物完全沉降后加入防老剂,将离心管转移至40 °C真空干燥箱内,抽真空-0.1MPa干燥24 h,称量离心管并计算单体转化率或聚合物产率