微波辅助-微固相萃取河水中的有机磷农药
更新日期:2018-01-11     来源:色谱   浏览次数:53
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随着农业的发展,近年来农药的使用也随之增加。有关部门对农药的使用剂量进行了规定,特别是对农副产品中农药的残留进行了明确的规定。世界卫生组织[1]、欧洲联盟[2]、国际食品标准委员会和联合国粮农组织等都对食品中多种农药的最大残留量做了明确的规定。微固相萃取技术是指基于固液分离的样品前处理萃取技术[3、4]。将吸附剂包裹于聚丙烯膜中的μ-SPE法,聚丙烯膜的使用,可以有效的阻止基质中的杂质进入到吸附剂的表面,从而降低μ-SPE片中的基质的影响。
本文通过改进的μ-SPE方法,利用多壁碳纳米管作为吸附剂,建立了微波辅助-微固相提取法 (MAE-μ-SPE),得到一种适用于提取河水中OPPs残留的样品前处理方法。
1.实验部分
1.1试剂与材料
久效磷 (monocrotophos)、甲拌磷 (phorate)、特丁磷(terbufos)、二嗪农(diazinon)、马拉硫磷(malathiom) (中国计量科学研究院)。所有OPPs标准品的纯度均大于98%。OPPs的混合储备液用甲醇配制成1000 µg mL−1的浓度, -20 ℃的冰箱中保存。实验中所用甲醇 (Fisher Scientific Company)为色谱纯,乙酸乙酯和丙酮(北京化工厂)均为分析纯,聚丙烯平板纤维膜 (0.22 µm) 购买于升河诚信膜科技发展中心。KQ2200DB型超声波清洗器 (昆山市超声仪器有限公司)。多壁碳纳米管(MWCNT,纯度大于95%) (中国科学院成都有机化学有限公司)。多壁碳纳米管的主要参数如下所示:外径OD=10-20 nm,长度L= 10-30 µm,比表面积SSA>200 m2 g-1。
1.2实验装置
岛津GC-MS QP 2010 plus气相色谱-质谱仪,DB-5MS 非极性毛细管柱。进样口温度280 ℃,接口温度250 ℃,不分流进样,进样体积1.0 µL,离子源温度200 ℃,电子轰击电离能为70 eV, 质量范围50~900 m/z,载气99.999% 的高纯氦气,载气流速1.0 mL min-1,溶剂延迟时间8 min。色谱柱升温程序:在70℃条件下保持1min,然后以15 ℃ min-1 速率上升至 170 ℃保持9 min,再以15 ℃ min-1 速率上升至 210 ℃保持2 min。
1.3 μ-SPE片的制备
将聚丙烯膜剪裁至2.2 cm×1.0 cm,长边对折,热封两侧,保证边缘密封整齐,通过开口端加入8 mg 多壁碳纳米管,热封开口端,制备成1.0 cm× 0.8 cm 的μ-SPE片。将制备好的μ-SPE片先置于丙酮中超声清洗10 min,而后将μ-SPE片放入水溶液中保存待用。
1.4标加样品的制备
河水样品取自伊通河(长春,中国)。向10 mL河水样品中加入相应体积的一定浓度的混合标准工作溶液,制备成加标样品,此溶液并于4°C保存。
1.5 MAE-μ-SPE
将加标水样,放入聚四氟乙烯提取罐中,加入1个μ-SPE片,旋好外盖,放入微波炉中 (MARS, CEM Co., USA)。在微波功率400 W下,70 ℃提取5 min。待提取液冷却后,取出μ-SPE片,用水冲洗表面,滤纸吸干表面残留的水溶液。再将μ-SPE片于2 mL乙酸乙酯中超声解析10 min,解析液过0.22 μm滤膜,氮气吹干,100 μL正己烷回溶,然后进行GC-MS分析。
2.结果与讨论
微固相萃取过程中,存在许多的影响因素。它与常规固相萃取法不同的是目标化合物的吸附和解析是一个可逆的平衡过程,这两个过程达到平衡时才能达到最大的吸附效率。
2.1 MAE-μ-SPE条件的选择
2.1.1提取温度和时间
温度是影响微波辅助提取效率的重要参数之一。考察了提取温度在50-90℃范围内对5种有机磷农药峰面积的影响,实验结果如图2.1所示。随着温度的增加,5种有机磷农药的峰面积逐渐增加;当温度到达70 ℃时峰面积达到最大;当温度继续增加,峰面积反而下降。故选择70 ℃为最佳微波提取温度。
实验对微波提取时间进行了考察,实验结果如图2.2所示。当提取时间为5 min时,峰面积达到最大;故选择5 min为最佳微波提取时间。

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