热等静压技术在材料致密化中的应用
更新日期:2018-01-23     来源:特种铸造及有色合金   浏览次数:160
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材料致密化是使材料内部缺陷、孔隙总体积减少、密度增大、提升材料性能的方法,通过致密化后能使材料获得高致密度和优异综合性能;传统致密化工艺是通过制品形变来达到材料致密,如轧制、锻造、热挤压、楔形压制等;对于已经成型的铸件和陶瓷、硬质合金等脆性材料及制品无法进行致密化。而热等静压致密化处理后能够在制品形状、尺寸几乎没有变化的前提下消除内部缺陷、孔隙,使致密度能达到理论密度的99.7%-99.9%,极大的提升材料综合性能。
1、热等静压致密化技术及原理
热等静压设备由高压容器、加热炉、压缩机、真空泵、储气罐、冷却系统和计算机控制系统组成,其中高压容器为整个设备的关键装置,图1为典型热等静压系统示意图。热等静压致密化工艺是将制品放置到密闭的容器中,通过压缩机将高压的氩气打入容器内,同时通过容器内的加热炉进行加热,使制品同时在高温高压的作用下,使制品得以致密化。图2为热等静压技术原理图。热等静压致密化过程可以分为两个阶段,首先是内部缺陷和孔隙在外界压力大于材料高温强度的条件下发生塑性变形,缺陷和孔隙被破坏,致使内表面相互接触在一起;第二阶段在外界压力低于材料高温强度时,材料发生高温蠕变,同时接触在一起的合金表面相互渗透、扩散粘结,彻底消除缺陷和孔隙。通过这种处理,材料致密度基本接近理论密度,图3为铸件热等静压致密化处理前后的对比照片。


图1 典型热等静压系统示意图 图2热等静压技术原理图


图3 铸件热等静压致密化处理前后的对比照片
2、热等静压致密化的应用
2.1在铸件致密化中的应用
铸件内部一般都存在着缩松、疏松、气孔等缺陷,使其力学性能和使用可靠性比锻件低。采用热等静压技术处理铸件,能减少铸件内部裂纹、缺陷和焊接后裂纹,很大程度改善了铸件性能。目前,这种缺陷修复工艺已经工业化地应用于钛合金、高温合金、不锈钢、铝合金及等材质的铸件,经致密化处理的铸件广泛应用于航空航天、核电、舰船、汽车工业、生物工程等领域。而且,热等静压技术在铸造领域的致密化处理方面应用研究开发较早,是热等静压技术应用较成熟和完善的领域。
中国航天工业总公司史鸿培等人研究了钛合金后封头采用温度为910℃、压力为100MPa、时间为2h的热等静压致密化处理后,内部缺陷完全消除[1]。 北京航空材料研究院南海等人研究了大型复杂薄壁类钛合金铸件采用温度920℃,压力110MPa,保持时间为2h的热等静压致密化处理后,使铸件内部的封闭气孔、缩松被压实闭合,性能得到改善[2]。上海交通大学材料学院何树先等人研究了K4169 高温合金薄壁铸件采用温度1160℃,压力130MPa,保持时间为4h的热等静压致密化处理后,并经过热处理(1095℃均匀化+955℃固溶+720℃时效),室温和高温650℃拉伸性能均明显提高,尤其是屈服强度提高10%以上,持久寿命提高了3 倍[3]。C.C. Chama采用热等静压处理铝-硅铸造合金,工艺条件为:温度500-550℃ 压力为68.95 MPa,时间大约2h。消除了铝-硅铸造合金的宏观孔隙和微观洞,同时增加了铸件的密度[4]。
2.2陶瓷制品致密化处理
陶瓷制品具有较高的硬度、耐磨性、红硬性、优良的化学稳定性、与金属间极低的摩擦系数 ,而且还有一定的韧性和强度;陶瓷制品一般存在5%-10%的气相孔隙,降低了制品的韧性、强度,减少气相孔隙、提高致密度,能够显著改善陶瓷制品的性能。目前,热等静压致密化处理是提高陶瓷制品致密度最佳的工艺手段。
北京科技大学张勇等人研究了氮化硅泡沫陶瓷采用温度1600-1750℃,压力134-188MPa,保持时间为1-2h的热等静压致密化工艺,密度由2.674g/cm3提高至3.332 g/cm3,抗压强度提高了近3倍[5]。南京航空航天大学材料科学与技术学院于海军等人研究了Ti(C,N)基金属陶瓷采用温度1370℃,压力150MPa,保持时间为1h的热等静压致密化处理后,材料的组织均匀、晶粒细小,机械性能得到较大的提高[6]。中国科学院上海硅酸盐研究所余继红等人研究了SiC和Al2O3 陶瓷采用温度1850℃,压力200MPa,保持时间为1h的热等静压致密化处理后,抗弯强度和断裂韧性分别由582MPa和5.7MPa•m1/2提高到907MPa和8.4MPa•m1/2 [7]。
2.3 在硬质合金致密化的应用
硬质合金的主要缺陷之一是合金中存在孔隙,目前,消除的有效方法是采用热等静压致密化处理,处理后在合金耐磨性不降低的情况下,能有效降低孔隙,提高合金强度,延长使用寿命。
钢铁研究总院任秋凤等人研究了WC-6%Co、WC-11%Co硬质合金采用温度1360-1380℃,压力100MPa,保持时间为1.5h的热等静压致密化处理后,WC-6%Co合金的孔隙度由0.040%减少至0.010%,抗弯强度约由1760MPa提高到2180MPa;WC-11%Co合金的孔隙度由0.214%减少至0.147%,抗弯强度约由2600MPa提高到3050MPa[8]。中南工业大学何平等人研究了硬质合金顶锤采用温度1350-1375℃,压力80-100MPa,保持时间2h的热等静压致密化处理后,能有效减少合金中的孔隙,提高抗弯强度,使用寿命普遍延长3-4倍[9]。中国地质大学符夷雄等人研究了硬质合金钎头采用温度1380℃,压力100MPa,保持时间为1.2h的热等静压致密化处理后,合金孔隙率明显降低,抗弯强度提高约20%[10]。中南大学熊拥军等人研究了TiC钢结硬质合金合金采用温度1260℃,压力140MPa,保持时间为0.5h的热等静压致密化处理后,孔隙度由0.42%减小到0.26%,硬度提高14.9%,抗弯强度提高34.4%,综合性能明显提高[11]。
2.4 其它方面的应用
难熔金属钨钼钒:中南大学汤金芝等人研究了82W-N i-Cu和82W-N i-Cu-A g 合金采用温度1120℃和1020℃,压力150MPa,保持时间为3h的热等静压致密化处理后,减少了合金表面微裂纹与孔隙, 使合金的密度分别提高2.889% 、0.676% ,拉伸强度分别提高8.191% 、3.279%[12]。长沙有色冶金设计研究院詹志洪研究了钼材经过采用温度1300℃,压力100-110MPa,保持时间为1h的热等静压致密化处理后,可获得细小均匀的晶粒组织(晶粒度为7级),抗拉强度为530 MPa,延伸率达25%,强度和韧性均得到提高[13]。中国工程物理研究院谢东华等人研究了纯钒块材采用温度1200℃,压力120MPa,保持时间为1h的热等静压致密化处理后,制备的试样相对密度达99.7%,防止了VC、V2O5等脆化物生成,呈板条状马氏体结构,晶粒结合紧密,抗拉强度和伸长率分别达552MPa和延伸率20%[14]。
喷射成型材料:材料内部孔隙率问题,一直是限制喷射成型制品大规模使用的瓶颈;随着热等静压技术的发展,喷射成型材料致密化工艺也得到了迅速的发展。北京航空材料研究所梁志凯等人研究了喷射成形K17高温合金制品采用温度1180℃,压力150MPa,保持时间为3h和喷射成形GH742高温合金制品采用温度1150℃,压力150MPa,保持时间为3h的热等静压致密化处理后,K17致密度由98.6%提高至99.5%;GH742致密度由98.5%提高至99.4%;机械性能显著提高,特别是延伸率提高近一倍[15]。
金属间化合物:福建工程学院陈文哲等研究了Ti-48Al-2Mn-2Nb金属间化合物采用温度1250℃,压力150MPa,保持时间为4h的热等静压致密化处理后,致密度由98%增加至99.6%-99.9%,拉伸强度提高了约15%[16]。
物理气相沉积镀层:表面物理与化学国家重点实验室张羽廷等人研究了U表面磁控溅射钛镀层采用温度600℃,压力150MPa,保持时间为0.5h的热等静压致密化处理后,镀层致密性提高,膜基结合强度也提高,U、Ti在界面的扩散受到压力的抑制[17]。
激光快速成形材料:西北工业大学赵晓明等人研究了激光快速成Rene88DT粉末盘采用温度1160℃,压力200 MPa,保持时间为2h的热等静压致密化处理后,热影响区裂纹得到明显的愈合修复,在原裂纹附近析出MC型碳化物[18]。

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