农药标准品
更新日期:2020-10-13     来源:食品工业   作者:刘启月  浏览次数:4
核心提示:液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术在食品中多类农药的高通量、高效率筛查和确证分析方面发挥了重要作用。液相色谱-三重四极杆串联质谱是目前应用最广

液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术在食品中多类农药的高通量、高效率筛查和确证分析方面发挥了重要作用。液相色谱-三重四极杆串联质谱是目前应用最广泛、最常规的一类,三重四极杆串联质谱(QQQ)将两个具有离子过滤能力的四极杆进行串联,采用质谱多反应监测(MRM)模式测定,可有效降低背景噪音的干扰,从而大大提高了检测的灵敏度和准确性,可以作为复杂基质中痕量农药残留的理想分析方法[13]。LC-QQQ已经广泛应用于食品中有机磷类[14]、氨基甲酸酯类[15]、苯甲酰脲类[16]、酰胺类[17]、三唑类[18]、三嗪类[19]等农药多残留分析且已具备同时检测多类农药[20-22]的能力。本文利用高效液相色谱串联质谱开发了同时检测上述多类杀虫剂、杀菌剂及除草剂农药的方法,方便,快捷,灵敏地检测桃胶中农药残留情况。

农药残留风险评估技术方面,一般采用%ADI进行慢性膳食摄入风险评估,采用%ARfD进行急性膳食摄入风险评估[23-24]。在农药残留风险排序方面,国内一般参考借鉴英国兽药残留委员会提出的兽药残留风险排序矩阵,该方法兼顾了毒性和暴露两方面因素[25-26]。本文开展桃胶的农药残留分析评估,明确桃胶中农药残留情况,可为桃胶安全生产、健康消费、桃胶农药残留监管及桃胶中最大农药残留限量的定制提供基础数据。

 

1  材料与方法

1.1  材料与试剂

桃胶样品  2019年3月-10月份间采集于全国各地,共计173份,其中包括北京(1份)、福建(12份)、广西(15份)、贵州(5份)、河北(12份)、河南(10份)、湖北(21份)、江苏(14份)、辽宁(3份)、山东(31份)、四川(10份)、浙江(39份),其中选择江苏南京、湖北武汉、浙江杭州和福建福州固定4个桃园9个品种的桃树进行不同月份采样,其中6月(7份)、7月(9份)、8月(7份)、9月(9份)、10月(9份)。原桃胶样品收集后,低温(60℃)烘干后粉碎过60目筛,-20℃下保存。

43个农药标准品  为多菌灵、嘧霉胺、涕灭威、氧乐果、克百威、啶虫脒、久效磷、三羟基克百威、吡虫啉、甲霜灵、噻虫嗪、噻虫胺、辛硫磷、噻嗪酮、丙环唑、咪鲜胺、吡唑醚菌酯、嘧菌酯、苯醚甲环唑、氯吡脲、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、毒死蜱、对硫磷、三唑酮、丙溴磷、氟环唑、三唑磷、亚胺硫磷、乙螨唑、螺螨酯、水胺硫磷、丙硫菌唑、丙草胺、呋虫胺、氟唑菌酰胺、氟硅唑、吡蚜酮、氟啶脲、丙硫克百威、烯啶虫胺、内吸磷、硫环磷、灭多威,这些农药标准品均来源于农业部环境保护科研检验所,纯度≥95%。每个农药标品准确称取0.1000 g溶于乙腈,配制成浓度为100 ug/mL的工作液,储存于4 ℃冰箱,待用。乙腈   色谱纯,德国merck公司;甲酸  色谱纯,美国fisher公司;N-丙基乙二胺PSA(40-60um 60A) 美国sigma公司。试验用水  超纯水(18.2 MΩ/cm)。

1290 Infinity 高效液相色谱  美国安捷伦公司;QTRAP 6500质谱分析仪  美国AB SCIEX公司;CK-2000 高通量组织研磨仪  中国Thmorgan公司;KDC-220HR型高速冷冻离心机  中国安徽中科中佳科学仪器有限公司;Direct-Q5 UV型超纯水系统  美国Millipore公司。

1.2  样品前处理方法

准确称取2 .00 g原桃胶粉末样品于50 mL具塞离心管中,加入10 mL乙腈,在振荡器上每分钟600 r,震荡20 min。5000转离心5 min后取4 mL上清液,加入20 mg PSA涡旋30 s后离心取上清液,经0.22 μm滤膜过滤至进样小瓶中待测。