阳离子交换离子色谱法测定中药保健酒中锰的含量
更新日期:2018-05-28     来源:理化检验(化学分册)   浏览次数:150
核心提示:摘要:建立了阳离子交换离子色谱法测定中药保健酒中锰含量的方法。样品经加热挥发掉酒精等有机溶剂后,采用微波消解法处理,经IonPacCS12A阳离子交换

摘要:建立了阳离子交换离子色谱法测定中药保健酒中锰含量的方法。样品经加热挥发掉酒精等有机溶剂后,采用微波消解法处理,经IonPac CS12A阳离子交换色谱柱分离,利用CSRS® 300 4-mm阳离子抑制器,电导检测器检测,标准曲线法定量。锰离子在0.1~5.0 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数大于0.998;检出浓度为0.015 mg/L,定量浓度为0.05 mg/L,回收率为98.2%。本实验操作简单、便捷,测定结果准确、灵敏,适用于中药保健酒中锰含量的测定。
关键词:离子色谱法;中药保健酒;锰含量测定
中药保健酒,即在酒的酿造过程中,加入一些中药材,将酒与药物结合,以达到补血益气、健脾开胃、疏肝解郁、强身健体等功效。随着社会的进步和生活水平的提高,人们越来越重视保健和养生,因此中药保健酒逐渐受到消费者的青睐与认可。中药保健酒大多以蒸馏酒为基酒,配以中草药浸泡而成[1];在蒸馏酒的生产过程中,厂家为除去酒基中的杂色和杂臭物质,提高酒的色香味,往往会加入氧化剂高锰酸钾,然后通过活性炭过滤进行脱臭处理[2];另外,有些保健酒里的中药材本身就含有锰,从而导致中药保健酒中锰含量普遍高于蒸馏酒。锰参与人体新陈代谢,是人体生长发育必需的营养元素,但摄入量过多会使饮者产生头痛、头晕、失眠、乏力、记忆力降低、性功能减退、四肢酸痛、易兴奋等症状,对人体有较大的危害。
目前锰的测定方法主要有火焰原子吸收光谱法[3-5]、分光光度法[6-7]、电感耦合等离子体光谱法[8]、电感耦合等离子体质谱法[9]、离子色谱法[10]等。其中以火焰原子吸收法使用较多,该方法的预处理耗时较长,操作繁琐,还易使某些被测元素损失,较容易引入误差。本实验所建立的方法是以阳离子为目标检测物,采用微波消解法处理样品,使锰离子游离出来,经阳离子交换色谱柱分离,能够有效地检测到待测溶液中的锰离子,适用于基质相对复杂的保健酒样品中锰离子的测定,且目前相关报道较少。
1 试验部分
1.1 仪器与试剂
Dionex ICS-5000离子色谱仪(配Dionex AS自动进样器、四元梯度分析泵、淋洗液发生器、检测器/色谱单元、电导检测器、CSRS ® 300 4-mm抑制器、Chromeleon 6.80 SR9色谱工作站,ThermoFisher公司);Milli-Q超纯水机(美国密理博公司);Mettler Toledo MS105DU分析天平(十万分之一,瑞士梅特勒-托利多公司);KQ-500DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
锰单元素标准溶液(GBW(E)080118,1000 μg/mL),中国计量科学研究院提供;硝酸,优级纯,天津市科密欧化学试剂有限公司;30%过氧化氢,高纯试剂,天津市科密欧化学试剂有限公司;甲基磺酸(≥99%),Fluka; N2(99.99 %),济南德洋特种气体有限公司;超纯水(电阻率为18.2 MΩ ·cm)。
作者:张良雨