产物旋蒸去除溶剂
更新日期:2022-04-26     浏览次数:246
核心提示:1.2 HONP2的制备称取计量的异丙醇胺,多聚甲醛(与异丙醇胺的摩尔比为2:1)和四氢呋喃加入到带有机械搅拌器、恒压滴液漏斗、温度计以及冷凝管的四口

1.2 HONP2的制备

称取计量的异丙醇胺,多聚甲醛(与异丙醇胺的摩尔比为2:1)和四氢呋喃加入到带有机械搅拌器、恒压滴液漏斗、温度计以及冷凝管的四口烧瓶中,搅拌并且使体系温度保持在65℃左右。等到体系内的固体消失变成透明状态时,称取一定量的亚磷酸二甲酯(与异丙醇胺的摩尔比为2:1),然后用恒压滴液漏斗以2~3秒/滴的速度滴加到四口烧瓶。在70℃,反应8h。反应结束后,将产物旋蒸去除溶剂。将粗产物溶于二氯甲烷,用0.1mol/L的氢氧化钠溶液洗涤三遍。然后用无水硫酸钠干燥、过滤并旋蒸除去二氯甲烷,得到淡黄色液体,即二甲基({[(二甲氧基磷酰基)甲基](2-羟丙基)氨基}甲基)膦酸酯,记为HONP2,见图1。

1.3 HONP2Si的制备

称取物质的量比为1:1的HONP2和KH560加入到装有搅拌杆、冷凝管和温度计的三口烧瓶中,加入催化量的十六烷基三甲基溴化铵。升温至90℃,保持体系温度为90℃反应5h,测定体系的环氧值达到理论值后,停止反应,得到HONP2Si。

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