超高效液相色谱-四级杆静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查保健品中16种糖皮质激素
更新日期:2019-10-31     来源:理化检验(化学分册)   作者:姚志敏  浏览次数:21
核心提示:超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查保健品中16种糖皮质激素摘 要 建立了超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛

超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查保健品中16种糖皮质激素

摘 要 建立了超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查保健品中16种糖皮质激素的方法。样品经提取液超声提取,以10000r/min离心后取上清液,以水稀释至适宜浓度,过滤后进行质谱分析。采用Hypersil GOLD aQ C18柱(2.1mm×100mm,1.9μm)分离,以0.1%甲酸甲醇溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱采用正离子扫描,Full MS /dd-MS2 模式进行分析,测定目标化合物的精确相对分子质量,与理论精确相对分子质量对比,相对质量偏差在0.18×10-6-3.61×10-6之间,建立了16种激素的二级质谱数据库,实现对16种激素的定性筛查及定量分析。结果表明,16种糖皮质激素在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.99。加标水平为20、50、100ng/g时,方法回收率范围在70-110%之间,相对标准偏差在1.2-8.5%之间。该方法样品处理过程简单,准确可靠,灵敏度高。适用于保健品中糖皮质激素类化学药品的筛查检测。

关键词:保健品、糖皮质激素、超高效液相色谱、静电场轨道阱高分辨质谱

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